10 mogelijke fouten bij het meten van pH

18/08/2021

> Download onze GRATIS GIDS: '10 tips om pH-elektroden te gebruiken en onderhouden'

De juiste techniek bij het meten van pH kan overweldigend lijken wanneer u voor de eerste keer meet. Vragen zoals: ”Hoe vaak moet ik kalibreren?” en “Wanneer moet ik mijn elektrode vervangen?“ zijn gebruikelijk voor iedereen die een pH-meetproces start. Het team van Hanna Instruments heeft met haar meer dan 40 jaar ervaring een top 10 samengesteld met de meest voorkomende fouten die optreden bij pH-metingen. Maar ook advies over wat we in plaats daarvan moeten doen.

De top 10 van meest gemaakte fouten:

DOWNLOAD GRATIS GIDS: '10 tips om pH-elektroden te gebruiken en onderhouden'

Fout 1: de elektrode droog bewaren

Fout 1 bij ph meten: de elektrode droog bewaren

Droog bewaarde elektroden is iets dat we vaak zien. Dit brengt het risico met zich mee, dat de elektrode  (permanent) uitdroogt.

Het detectieglas van een pH-elektrode bestaat uit drie afzonderlijke glaslagen: een gehydrateerde buitenste glazen gel-laag, een droge middelste laag en een gehydrateerde binnenlaag. De gehydrateerde lagen zijn verantwoordelijk voor de gevoeligheid van de elektrode die nodig is om veranderingen in pH te detecteren. Door de elektrode uit te drogen, vermindert u de gevoeligheid aanzienlijk! Dit leidt tot afwijkende pH-waarden, trage reactietijden en onjuiste waarden.

Gelukkig kunt u in de meeste gevallen een uitgedroogde elektrode redden door het meetglas en de junctie minstens een uur in pH-bewaarvloeistof onder te dompelen. Daarna kunt u de elektrode kalibreren en verder gaan met meten.

Fout 2: het detectieglas afvegen

Fout 2 bij ph meten: het detectieglas afvegenWe snappen dat u ervoor wilt zorgen dat uw elektrode voor de volgende meting schoon is, en deze daarom met een papieren doekje afveegt. Dit kan echter wel degelijk problemen veroorzaken!. De elektrode stuurt namelijk een spanning naar uw meter gebaseerd op de pH-waarde van het monster waarin deze is ondergedompeld. Het pH-glas afvegen kan een statische lading produceren die de spanningsmeting van de elektrode verstoort. Als de spanningswaarde onjuist is, wordt de pH-waarde dus onjuist weergegeven.

Het is dan ook beter de elektrode af te spoelen met gedestilleerd of gedeïoniseerd water in plaats van deze af te vegen. Indien nodig kunt u met een vezelvrij papieren doekje (bv. Azowipes) de elektrode deppen om overtollig vocht te verwijderen. Wees hierbij extra voorzichtig dat u niet over het glasoppervlak wrijft.

Fout 3: de elektrode bewaren in gedemineraliseerd water

Fout 3 bij ph meten: de elektrode bewaren in gedemineraliseerd waterHet bewaren van een pH-elektrode in zuiver water - zoals gedemineraliseerd, gedeïoniseerd, gedestilleerd of (omgekeerde) osmosewater - is ook een veel geziene fout. Dit gebeurt meestal wanneer iemand geen bewaarvloeistof meer heeft, en de elektrode tóch gehydrateerd wil houden. Dit zorgt echter voor een ander probleem.

Gedeïoniseerd water bevat nl. vrijwel geen ionen. De pH-elektrode zit vol met ionen, zowel in de vuloplossing als in het gehydrateerde deel van het pH-detectieglas. Dus wanneer een elektrode wordt ondergedompeld in een oplossing die (bijna) geen ionen bevat, zullen de ionen vanuit de elektrode gaan migreren naar die oplossing met minder/bijna geen ionen in een poging om een evenwicht tot stand te brengen. Na verloop van tijd zullen de meeste ionen de elektrode hebben verlaten, waardoor deze onbruikbaar is geworden. De kwaliteit van het glas zal ook veel sneller degraderen, hetgeen weer leidt tot een kortere levensduur van de elektrode.

Dus als u ooit een elektrode tegenkomt die is bewaard in zuiver water, dan moet u deze hier onmiddellijk uit halen. Als de elektrode niet hervulbaar is, zet deze dan eerst minstens een uur in bewaarvloeistof en controleer vervolgens de meetsnelheid/conditie tijdens een kalibratie. Is deze voldoende, dan kunt u de elektrode nog blijven gebruiken. In het geval de elektrode wél hervulbaar is, ververs dan het elektrolyt in de elektrode. Hierna zet u de elektrode weg in bewaarvloeistof en kalibreert u deze. Kortom: wij adviseren om ALTIJD bewaarvloeistof te gebruiken voor opslag. Hierdoor blijft uw elektrode gehydrateerd en geïoniseerd voor de beste resultaten!

Fout 4: de elektrode niet schoonmaken

Fout 4 bij ph meten: de elektrode niet schoonmakenWe hebben veel interessante toepassingen voorbij zien komen sinds we jaren geleden onze pHep voor het eerst uitbrachten. Met even zoveel verschillende soorten monsters is het noodzakelijk om de juiste reinigingsoplossingen toe te passen.

Reiniging is net zo belangrijk als kalibratie wanneer het gaat om het verkrijgen van juiste pH-metingen. Dit komt doordat afzettingen (zoals vetten en oliën) die op de elektrode achterblijven , het detectieglas bedekken . Als resultaat meet u de afzettingen én het monster in plaats van alleen het monster. Een langzame reactietijd kan ook optreden bij vervuilde elektroden/elektrodes, zelfs als de elektrode er schoon uitziet. Een oliefilmpje of aanslag kan bijna onzichtbaar aanwezig zijn. De beste manier om de elektrode te reinigen, is door een speciaal samengestelde reinigingsoplossing voor pH-elektroden te gebruiken.

Nog beter is het een reinigingsoplossing te gebruiken die speciaal ontwikkeld is voor de toepassing waarbinnen u de elektrode gebruikt. Zo zijn er reinigingsoplossingen beschikbaar die ontwikkeld zijn voor het verwijderen van wijnresten, olie en vet, bier en wort, aarde, proteïnen, of verf en inkt. Zo weet u zeker dat eventueel aanwezige resten volledig van de elektrode worden verwijderd.

Fout 5: kalibratiefouten

Fout 5 bij ph meten: KalibratiefoutenKalibratie is absoluut één van de meest voorkomende processen waar we vragen over krijgen. Vooral over de frequentie ervan heerst nog vaak de nodige onduidelijkheid.

We krijgen ook veel vragen over wélke specifieke kalibratiebuffers er gebruikt moeten worden. Soms is de frustratie zo groot dat gebruikers helemaal stoppen met kalibreren. Gelukkig kunnen alle vragen worden beantwoord en frustraties worden weggenomen door te begrijpen hoe kalibratie werkt.

Alle pH-elektroden zijn gebaseerd op een principe dat bekend staat als de Nernst-vergelijking. Deze vergelijking neemt een spanningswaarde (mV, millivolt) en correleert deze met de ionenconcentratie (de pH). Deze correlatie vormt een rechte lijn. Voor pH-elektrodes is de theoretische mV-waarde bij pH 7: 0 mV (neutraal, offset) en de helling (slope) van de lijn 59,16 mV. Dit betekent dat de elektrode in theorie zijn uitgang zal veranderen met 59,16 mV voor elke pH-eenheid (bijv. van pH 7 naar pH 6 zou theoretisch een verschil van 59,16 mV moeten opleveren). In de praktijk kan de elektrode zich enigszins anders gedragen dan theoretisch verwacht (bijv. een slopevan 58,2 mV bij een offset van 8 mV). Door het uitvoeren van een kalibratie wordt met behulp van bekende buffers het gedrag van uw elektrode gecompenseerd door de werkelijke offset en slope van uw elektrode te bepalen. Met deze gegevens wordt vervolgens het algoritme in de meter aangepast.

Hanna-tip: voor de beste resultaten moet u ervoor zorgen dat u kalibreert met buffers die het meetgebied van uw te meten monster 'omvatten'. pH 7-buffer moet altijd worden gebruikt om de offset (neutraal) te bepalen . Dit betekent dat als uw monster bijv. een verwachte pH van 8,6 heeft, er buffers met pH7 en pH10 moeten worden gebruikt. Als u echter ook in zuur gebied meet, dan neemt u standaard naast bovengenoemde buffers bijv. ook ijkpunt pH4 mee.

De frequentie van kalibratie hangt uiteindelijk af van hoe belangrijk u de nauwkeurigheid vindt. Dagelijkse kalibratie valt te overwegen. We snappen echter dat kalibratie wat extra tijd kost in een misschien drukke agenda. Als u een kleine fout in uw meting acceptabel vindt, is dagelijkse kalibratie niet direct noodzakelijk, maar het wordt desondanks aanbevolen!

Fout 6: verkeerde keuze van elektrode

Fout 6 bij ph meten: verkeerde keuze van elektrodeNiet alle pH-elektrodes zijn hetzelfde ontworpen. Zelfs met de beste techniek krijgt u misschien nog steeds niet de beste metingen. Dit komt doordat de ene elektrode beter geschikt is voor bepaalde meettoepassingen bepaalde meettoepassingen dan de andere.

Het gebruik van de niet-ideale elektrode kan resulteren in een langere reactietijd (response)en een kortere levensduur . Neem nu de standaard pH-elektrode: deze heeft meestal een glazen behuizing met een bolvormig uiteinde als detectiegedeelte Er is meestal een kleine keramische verbinding, waardoor elektrolytliet uit het referentiegedeelte van de elektrode kan stromen. Deze elektrode is functioneel voor een breed scala aan toepassingen, maar zeker niet ideaal voor alle monsters. Er doen zich problemen voor wanneer de zuurtegraad wordt gemeten in monsters die halfvast of vast zijn, of wanneer vaste stoffen in de oplossing zweven, zoals bijv. in wijn, afvalwater of voedselproducten.

Monsters met een laag ionengehalte kunnen ook problemen opleveren m.b.t. de reactietijd en stabiliteit. In deze gevallen kunt u het best een elektrode gebruiken die speciaal geschikt is voor deze specifieke soorten monsters. Elektroden met meerdere keramische juncties zorgen ervoor dat elektrolytliet sneller in het monster kan diffunderen, waardoor meer stabiliteit mogelijk is bij pH-metingen van monsters met een lage geleidbaarheid.

Wilt u weten wélke elektrode het meest geschikt is voor úw toepassing? Neemt u dan contact contact op met een van onze adviseurs!

Fout 7: de dop van de vulopening niet losmaken of verwijderen

Fout 7 bij ph meten: de dop van de vulopening niet losmaken of verwijderenDe schroefdop van de vulopening lijkt maar een klein detail in de hele constructie van een hervulbare pH-elektrode. De meeste moderne pH-elektrodes zijn technisch gezien twee elektroden in één: een meetelektrode en een referentie-elektrode. De referentie-elektrode vereist een langzame, maar gestage stroom van elektrolyt uit de elektrode naar de oplossing. Wanneer de het dopje van de vulopening stevig is vastgeschroefd, kan elektrolyt niet makkelijk uit de elektrode in de oplossing diffunderen. Dit resulteert in een grillige meetwaarde die mogelijk nooit binnen een redelijke tijd zal stabiliseren.

Gelukkig is de oplossing voor deze fout eenvoudigweg het losdraaien (of verwijderen) van de vuldop. Na gebruik dient deze weer te worden teruggeplaatst en aangedraaid om indamping te voorkomen.

Fout 8: laag elektrolytniveau

Fout 8 bij ph meten: Laag elektrolytniveauBij hervulbare elektroden kunt u het referentiecompartiment opnieuw vullen, zodra het elektrolyt op begint te raken. Als u het elektrolyt niet tijdig hervult, kan dit invloed hebben op uw pH-metingen.

Onregelmatige respons van de elektrode is het meest voorkomende probleem bij onvoldoende elektrolytniveau. Door de elektrolytstroom van de referentiejunctie kan de meetcel worden gevuld. Hierdoor kunt u uiteindelijk de mV-waarde van de pH-elektrode afnemen en omrekenen naar een geschikte pH-waarde. Zorg ervoor dat uw elektrode wordt bijgevuld door het niveau van de vuloplossing op minder dan een halve cm van de vulopening te houden.

Fout 9: onvoldoende onderdompeling van de sonde

Fout 9 bij ph meten: onvoldoende onderdompeling van de sondeHet is een misvatting te denken dat, zolang de pH-elektrode het monster aanraakt, de waarde die op het scherm verschijnt de correcte pH is. In werkelijkheid moeten het pH-detectiegedeelte en de referentiejunctie volledig worden ondergedompeld om goed te kunnen functioneren.

Een pH-elektrode functioneert wanneer er een wisselwerking is tussen het detectieglas en het monster, waarbij een spanning ontstaat welke wordt vergeleken met de referentie-elektrode (die stabiel is in alle monsters). Wanneer er dus niet goed contact wordt gemaakt met het monster, is het meetsysteem onvolledig, hetgeen tot foutieve waarden leidt.

Onderdompelingsproblemen kunnen eenvoudig worden verholpen door voldoende monster beschikbaar te hebben om zowel de junctie als het detectieglas onder te dompelen. De positie van de referentiejunctie hangt af van het ontwerp van de elektrode, dus raadpleeg de handleiding om te bepalen waar deze zich bevindt.

Fout 10: een oude of verlopen elektrode gebruiken

Fout 10 bij ph meten: een oude of verlopen elektrode gebruikenpH-elektroden moeten van tijd tot tijd worden vervangen als onderdeel van regelmatig onderhoud. Naarmate elektrodes ouder worden, zal het detectiegedeelte van het glas degraderen en minder snel reageren dan toen deze nieuw was. Uiteindelijk zal de elektrode niet meer adequaat reageren op veranderingen in pH.Er zijn enkele cijfers die verband houden met goed functionerende elektrodes. Slope en offset zijn bekende statistieken die u kunt gebruiken om de functionaliteit van de elektrode te controleren, want deze worden tijdens kalibratie bepaald. De offset is de mV-waarde in pH 7-buffer en de slope is de mV-verandering per pH-eenheid. Op veel meters kunnen deze waarden automatisch worden bekeken via de Good Laboratory Practice (GLP)-modus. Functionele elektrodes hebben een slope tussen 85-105 % van de ideale waarde. De offset mag maximaal ±30 mV zijn.

Soms werkt de elektrode - ondanks alle inspanningen - nog steeds niet zoals u zou willen. Als de elektrode (redelijk) oud is, wordt het wellicht tijd om deze te vervangen.

Om deze handmatige stappen u uit handen te nemen, hebben veel meters van Hanna Instruments tegenwoordig de beschikking over een zog.CAL Check-functie. CAL Check vergelijkt slope- en offsetgegevens van kalibraties die in de loop van de tijd zijn vastgelegd. Het identificeert onmiddellijk potentiële problemen met de elektrode en/of buffers met behulp van ingebouwde diagnostiek. Deze diagnostiek waarschuwt u voor mogelijke fouten die verband houden met vervuilde elektrodes en/of vervuilde buffers en bepaalt ook de algehele toestand van de elektrode na elke kalibratie. CAL Check haalt het giswerk uit uw pH-kalibratie, zodat u erop kunt vertrouwen dat uw elektrode in goede staat verkeert en klaar is om nauwkeurige metingen uit te voeren.
 
Wilt u op basis van dit artikel aanvullende informatie of eens van gedachten wisselen met een van onze adviseurs? Neemt u dan gerust contact met ons op!!

Download gratis onze gids: '10 tips om pH-elektroden te gebruiken en onderhouden'





< Terug